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煤灰熔融性的测定方法

Determination of fusibility of coal ash 

GB/T 219—2008代替GB/T 219—1996,GB/T 18856.10—2002 

1. 范围

   本标准规定了煤灰熔融性测定的定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验条件、测定步骤以及精密度等。

   本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。

2. 规范性引用文件

   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有   的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

   GB/T 212 煤的工业分析方法 ( GB/ T 212-2008,ISO 11722,1999,ISO 1171,1997,ISO 562,1998,NEQ)

3. 术语和定义

   下列术语和定义适用于本标准。

   3.1

   变形温度 deformation temperature

   DT

   灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图1 DT ) 。

    

    

   注：如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度。

   3.2

   软化温度 sphere temperature

   ST

   灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度（图 1 ST )。

   3.3

   半球温度 hemisphere temperature

   HT

   灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图 1 H T )。

   3.4

   流动温度 flow temperature

   FT

   灰锥熔化展开成高度在 1. 5 mm 以下的薄层时的温度（图 1 FT )。

4. 方法提要

   将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

5. 试剂和材料

   5. 1 糊精溶液：糊精（化学纯）10g溶于100 mL 蒸熘水中,配成 100g/L溶液。

   5. 2 氧化镁：工业品，研细至粒度小于0.1mm。

   5. 3 碳物质：灰分低于15%,粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。

   5. 4 煤灰熔融性标准物质：可用来检查试验气氛性质的煤灰熔融性标准物质。

   5. 5 二氧化碳。

   5. 6 氢气或一氧化碳。

   5. 7 刚玉舟（图2) , 耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质。

    

   5. 8 灰锥托板（图3)：在1500℃下不变形，不与灰锥发生反应，不吸收灰样。

    

   灰锥托板可购置或按下述方法制做：

   取适量氧化镁(5.2), 用糊精溶液(5.1)润湿成可塑状。将灰锥托板模(6.4)的垫片放入 模座，用小刀将氧化镁铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃

   除氧化镁外，也可用三氧化二铝粉(5.9)或用等质量比的高岭土(5.10)和氧化铝粉混合物制做托板．

   5. 9 三氧化二铝（工业用）。

   5. 10 高岭土（工业用）。

   5. 11 可溶性淀粉（工业用）．

   5. 12 玛瑙研钵。

   5. 13 金丝：直径不小于0.5 mm,或金片，厚度0.5mm~1.0mm，纯度99. 99% , 熔点1064℃。 

   5. 14 钯丝：直径不小于0.5 mm,或钜片，厚度0.5mm~1.0mm，纯度99.9%,熔点1554℃。

6. 仪器设备

   6.1 高温炉

   凡满足下列条件的高温炉都可使用：

   6.1.1 能加热到1500℃以上；

   6.1.2 有足够的恒温带（各部位温差小于 5 "C);

   6.1.3 能按规定的程序加热；

   6.1.4 炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性；

   6.1.5 能在试验过程中观察试样形态变化。

   图4为一种适用的管式硅碳管高温炉 。