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【煤炭检验国标】GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007 煤中全水分的测定方法
2022-06-17

GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007 煤中全水分的测定方法

1 范围

本标准定了测定煤中全水分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。

本标准规定的氮气干燥法(方法A1方法B1)适用于所有煤种,空气干燥法(方法A2和方法B2)适用于烟煤(易氧化的煤除外)和无烟煤。

本标准方法A1作为仲载方法。

注:本标准还出了用于全水分快速测定的微波干燥法,微波干燥法适用于烟煤和褐煤,参见附录A。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包所有的修改单)适用于本文件。

GB/T212 煤的工业分析方法

GB/T 474 煤样的制备方法

GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2分:煤样的制备

3 方法提要

3. 1 方法A(两步法)

3. 1. 1 方法A1:氮气干燥

称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3. 1. 2 方法A2:空气干量

称一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定,根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3. 2 方法B(一步法)

3. 2. 1 方法B1:氮气干燥

称取一定量的6mm(或13mm)试样,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定,根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。

3. 2. 2 方法B2:空气干燥

称取一定量约13mm(或6mm)试样,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定,根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。

4 试剂和材料

4. 1 无水氯化钙:化学纯,粒状。

4. 2变色破胶:工业品。

4. 3氮气:纯度≥99. 9%,含氧量<0. 01%.

4. 4浅盘:由搪瓷、不锈钢、镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐性材料制成,其规格应能容纳500g试样,且单位面积符合不超过能过1g/c㎡。

4. 5 玻璃称量瓶:直径70mm,高35mm~40mm。并带有严密的磨口盖。

4. 6 取样器具:适用于13mm或6mm试样,开口尺寸至少为相应粒度的3倍。

5 仪器设备

5. 1 空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在30℃~40℃和105℃~110℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,每小时可换气5次上。

5. 2 通氮干燥箱:带自动控温装置,能保持温度在105℃~110℃范围内,可容纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氧气进、出口,每小时可换气15次以上。

5. 3 分析天平:分度值0. 001g。

5. 4 工业天平,分度值0. 1g。

5. 5 干燥器,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙

5. 6 流量计:量程100mL/min~1000mL/min.

5. 7 干燥塔:容量250mL,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

6 样品

6. 1 按照GB/T 474或GB/T19494.2的规定制备出全水分试样,其中13mm的全水分试样不少于3kg;6mm的全水分试样不少于1. 25kg。

6. 2 在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净,称重,称准到总质量的0. 1%,并与容器标签所注明的质量进行核对。如果发生质量损失,并且能确定煤样在运送和储存过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样的水分损失量,计算水分损失百分率,并按7. 3所述进行水分损失补正。如果质量损失大于1. 0%时,则不可进行水分损失补正,在报告结果时,应注明“未经水分损失补正”,并将容器标签和密封情况一并报告。

6. 3 称取试样之前,应将密封容器中的试样充分混合均匀(混合时间不少于1mim)。

7 测定步骤

7. 1 方法A(两步法)

7. 1. 1 外在水分(方法A1和A2,空气干燥)

在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称13mm的试样490g~~510g(称准至0. 1g),平摊在浅盘

中,于环境温度或不高于40℃的空气干燥中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0. 5g)。

记录恒定后的质量(称准至0. 1g)。对于使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使试样在试验室环境中重新达到湿度平衡。

按式(1)计算外在水分:

m1

Mf=————×100     (1)

m

式中:

Mf—试样的外在本分,%;

m—称取的13mm试样质量,单位为克(g);

m1-试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。

7. 1. 2 内在水分(方法A1,通氮干燥)

7. 1. 2. 1 将测定外在水分后的试样立即破碎到标称最大粒度3mm,在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取9g~11g试样(称准至0. 001g),平摊在称量瓶中。

7. 1. 2. 2 打开称瓶量瓶盖,放入预先通入经干燥塔干燥的氮气并已加热到105℃~110℃的通氮气干燥箱中,烟煤干燥1. 5h,褐煤和和无烟煤干燥2h。

7. 1. 2. 3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0. 001g)。

7. 1. 2. 4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0. 01g或质量增加时为,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在

2. 0%以下时,不必进行检查性干燥。

7. 1. 2. 5 按式(2)计算内在水分:

m3

Minh=——×100   (2)

m2

式中:

Minh——试样的内在水分,%;

m2-称取的试样质量,单位为克(g);

m3-试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。

7. 1. 3 内在水分(方法A2,空气干燥)

除将通氮气干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤按7. 1. 2的规定进行。

7. 1. 4 结果计算

搜式(3)计算煤中全水分:

100-Mf

Mt=Mf +—————×Minh     (3)

100

式中:

Mt—煤中全水分,%

Mf—试样的外在本分,%;

Minh—试样的内在水分,%。

如试验证明,按GB/T212测定一般分析试验煤样水分(Mad)与按本标准测定内在水分(Minh)相同,则可用前者代替后者。对某些特殊煤中,按本标准测定的全水分会低于按GB/T 212 测定的一般分析试验煤样水分,此时应用两步法测定全水分,并用一般分析试检煤样水分代替内在水分。

7. 2 方法B(一步法)

7. 2. 1 方法B1(通氮干燥)

7. 2. 1. 1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm的试样10g~12g(称准至0. 001g),平摊在称量瓶中。

7. 2. 1. 2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃~110℃的通氮干燥箱中,烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h。

7. 2. 1. 3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0. 001g)。

7. 2. 1. 4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0. 01g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

7. 2. 2 方法B2(空气干燥)

7. 2. 2. 1  13mm试样全水分

7. 2. 2. 1. 1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g(称准至0. 1g),平摊在浅盘中。

7. 2. 2. 1. 2 将浅盘放入预先加热到105℃~110℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤是2h,无烟煤干燥3h。

7. 2. 2. 1. 3 将浅盘取出,趁热称量(称准至0. 1g)。

7. 2. 2. 1. 4 进行检查性干燥,每次30mim,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0. 5g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加的一次的质量作为计算依据。

7. 2. 22  6mm试样的全水分

除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤同7. 2. 1。

7. 2. 3 结果计算

按式(4)计算中全水分:

m4

Mt=—————×100     (4)

m

式中,

Mt—煤中全水分,%;

m—称取的试样质量,单位为克(g);

m4—试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。

7. 3 试样水分损失补正

需进行水分补正时,则按式(5)求出补正后的全水分值。

100-M1

M't=M1+—————×Mt     (5)

100

式中:

M't—补正后的煤中全水分,%;

M1—试样的水分损失,%;

Mt—按式(3)或式(4)计算得出的全水分,%。

7. 4制样过程空气干燥的水分损失补正

如在制备全水分试样前,对煤样进行了空气干燥,造成煤样质量损失,则按式(6)求出补正后的全水分值。

100-X

M "t=X+—————×M     (6)

100

式中:

M "t—补正后的全水分。%;

X—制样中空气干燥时煤样的质量损失率,%;

M—按7. 2. 3或7. 3中计算的全水分,%。

8 方法的精密度

全水分测定的重复性限应符合表1的规定。

表1 全水分测定结果的重复性限

全水分(Mt)/%    <10.0     ≥10.0

重复性限/%        0.4         0.5

9 试验报告

试验报告应至少包括以下信息:

—试样编号;

—依据标准;

—使用的方法;

—试验结果;

—与标准的任何偏高;

—试验中出现的异常现象;

—试验日期。


附录A(资料性附录)

微波干燥法测定煤中全水分

A.1 方法提要

称取一定量的6mm试样,于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速震动产生摩擦热,使水分迅速蒸发。根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。

A2 仪器设备

A.2. 1 微波干燥水分测定仪:微波辐射时间可控。试样放置区微波辐射均匀,经试验证明测定结果与方法A1的测定结果一致。

A.2. 2 玻璃称量瓶:应符合5. 4。

A.2. 3 干燥器:应符合5. 7。

A.2. 4 分析天平:应符合5. 5.

A3 测定步骤

A.3. 1 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和调节。

A.3. 2 在预先干燥和已称量过称量瓶内迅速称取6mm试样10g~12g(称准至0. 001g),平摊在称量瓶中。

A.3. 3 打开称量瓶盖,放入测定仪的工作区内。

A.3. 4 关上门,接通电源,仪器按先设定的程序工作,直到工作程序结束。

A.3. 5 打开门,取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0. 001g)。如果仪器有自动称量装量,则不必取出称量。

A.4 结果计算

按7. 2. 3的规定进行,或从仪器的显示器上直接读取全水分值。

A.5 方法的精密度

微波干燥的方法精密度见表1。

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